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    解决方案 |LabMS 3000 ICP-MS测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量

    更新时间:2023-02-22       点击次数:1063

    前言

    电子级多晶硅金属杂质含量是评价其茄子视频在线视频质量的重要指标之一,其杂质含量的高低直接影响下游晶圆制造茄子视频在线视频质量,所以对其金属杂质含量的控制至关重要。

    本实验参照《GB∕T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用LabMS 3000s ICP-MS测试电子级多晶硅中基体金属杂质含量。LabMS 3000s采用的加强型离子透镜和偏转技术,结合高性能冷等离子技术和新一代碰撞反应池技术,可有效消除干扰,从而获得更低的检测限、背景等效浓度和准确的超痕量分析结果,保证数据质量。

    1.实验

    1.1 仪器设备

    EH20B 微控数显电热板,茄子视频网站

    微信图片_20230217151346 

    LabMS 3000s 电感耦合等离子体质谱仪,茄子视频网站

    电感耦合等离子体质谱仪LabMS3000ICP-MS5432 

    1.2 样品前处理

    1.2.1 样品预处理

    将样品破碎成小块,破碎过程中严格避免金属沾污。将破碎后样品置于用氢氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗,剥离全部表面层后用超纯水洗净。

    将清洗后的样品置于洁净聚四氟烧杯中,于电热板上烘干至恒重。

    1.2.2 样品制备

    称取0.5g(0.0001g)清洗烘干后的样品于洁净聚四氟烧杯中,加入一定量的氢氟酸和硝酸混合溶液中,在电热板上加热使样品全部溶解,继续加热将溶液蒸发近干。室温冷却加3%硝酸溶解定容至5ml,转移至PFA样品瓶待测。

    1.3 干扰校正

    Cr、Ni、Cu、Zn易受到(ArN+)、(ArC+)、(ArOH+)等分子的干扰,采用氦气碰撞模式消除干扰;Na元素在正常热等离子体中受干扰较多,背景较高,采用等离子体模式测试可有效降低背景,提升检出限;Fe元素在正常热等离子体中受到(ArO+)分子的干扰,采用冷等离子体模式测试。

    1.4 标准溶液配置

    各元素曲线系列点浓度如表1所示;手动加入2ppb的Co内标。

    表1 各元素的标准溶液配制梯度

    表1 各元素的标准溶液配制梯度 

    1.5 仪器参数

    表2 LabMS 3000s ICP-MS 仪器参数

    表2 LabMS 3000s ICP-MS 仪器参数 

    2.测试结果

    2.1 标准曲线:经测试,所有元素线性相关系数大于 0.999。

    图1 6种元素的标准曲线 

    图1  6种元素的标准曲线

    2.2 背景等效浓度(BEC)及检出限(DL)

    表3 各元素的背景等效浓度(BEC)及检出限(DL)

    表3 各元素的背景等效浓度(BEC)及检出限(DL) 

    注:各元素的等效浓度(BEC)及检出限(DL)直接使用标准曲线上给出的数值。

    2.3 样品测试结果

    表4 样品测试结果

    表4 样品测试结果 

    3.结论

    LabMS 3000s ICP-MS的第四代碰撞池技术及冷等离子技术能够有效去除干扰,获得小于5ppt的背景等效浓度(BEC)以及小于1ppt的检出限(DL)。结果表明,LabMS 3000s可有效检测电子级多晶硅中基体金属杂质含量。

     

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